一、開機準備

1. 電源連接：確保儀器電源線連接穩(wěn)固，接入的電源符合儀器要求，接地良好，以保障儀器運行安全。

2. 氣體與循環(huán)水準備：依次打開對應的測試氣體（如高純氦氣作為載氣）控制閥門和循環(huán)水控制閥門。循環(huán)水用于冷卻儀器內部部件，確保儀器在適宜溫度下工作。檢查氣體壓力是否正常，氣體純度是否符合要求，一般測試氣體純度需達到 99.99% 以上。

二、儀器預熱

三、軟件設置

1. 打開電腦，找到并雙擊 Elements 圖標，啟動氧氮氫分析儀的分析軟件。

2. 軟件啟動后，點擊激活軟件選項，確保軟件正常運行。接著點擊應用方法，在眾多預設方法中，雙擊選擇與本次測試樣品類型和分析要求相匹配的測試方法，將其激活。

四、測試前準備

1. 儀器狀態(tài)檢查：在軟件界面中點擊儀器狀態(tài)選項，軟件會顯示當前儀器的各項狀態(tài)參數(shù)，如溫度、壓力、氣體流量等，確認這些參數(shù)均在正常范圍內，儀器處于可測試狀態(tài)。

2. 樣品室清理：使用鋼刷仔細清理熔樣室，去除殘留的樣品雜質和氧化物。再用毛刷清掃樣品室，確保樣品室內無異物，避免對后續(xù)測試造成干擾。

3. 密封圈處理：取適量真空硅脂涂抹在手上，然后均勻地涂抹在樣品室的密封圈上。涂抹完成后，用無塵紙輕輕擦拭，去除多余的真空硅脂，保證密封圈密封良好且無硅脂堆積影響儀器性能。

4. 石墨坩堝準備：用坩堝鉗夾取平底石墨坩堝，將其倒扣在試驗臺上。再夾取底面有凸起的石墨套堝，倒扣在平底石墨坩堝上，完成坩堝的組裝。最后，用坩堝鉗將組裝好的石墨坩堝安裝在樣品室基座上。

5. 催化劑爐溫度穩(wěn)定：等待催化劑爐爐溫趨于穩(wěn)定，催化劑爐在測試過程中對氣體的轉化和檢測起著重要作用，穩(wěn)定的爐溫是保證測試準確性的關鍵因素之一。

五、漏氣檢查

六、空燒石墨坩堝

1. 在軟件界面點擊分析與結果選項，再點擊新的分析。在彈出的窗口中，在 Id 欄內填寫本次測試的編號，方便數(shù)據(jù)記錄和追溯；在質量欄中預估并填寫測試樣品的大致重量（空燒時此重量為預估，僅用于流程完整性）。

2. 點擊左側的綠色三角圖標，啟動測試，儀器開始對石墨坩堝進行空燒。空燒的目的是去除石墨坩堝表面的雜質和吸附的氣體，避免其對樣品測試結果產(chǎn)生干擾。等待測試結果顯示，確認石墨坩堝已被充分凈化。

七、樣品稱量與測試

1. 樣品稱量：打開電子天平，將石英方舟放置在電子天平稱量臺上，待天平穩(wěn)定后歸零。使用試樣夾夾取適量試樣，小心放入石英方舟內，讀取天平顯示的試樣重量，并準確記錄。

2. 測試分析

• 在軟件界面點擊分析與方法選項，選擇新的分析方法。

• 在新的分析方法窗口內，準確填寫試驗樣品的實際重量和試樣編號。

• 使用試樣夾夾取測試樣品，緩慢將其送入設備的測試口。確保樣品放置位置準確，避免樣品掉落或堵塞測試通道。

• 點擊新分析窗口左側的綠色三角圖標，儀器開始進行分析測試。在測試過程中，樣品在高溫下釋放出氧、氮、氫元素，通過一系列檢測技術，儀器對這些元素的含量進行測定。

• 等待測試結果顯示，記錄本次測試數(shù)據(jù)。按照相同方法，對下一個樣品進行監(jiān)測。

八、關機步驟

1. 測試完成后，調節(jié)主機測試開關到一檔，等待熔樣室的溫度、內循環(huán)水的水溫下降到室溫。溫度過高時關機，可能會對儀器內部部件造成損害。

2. 退出系統(tǒng)分析軟件，關閉電腦。

3. 關閉測試氣體閥門，停止氣體供應。

4. 調節(jié)主機測試開關到 0 檔，關閉外循環(huán)水閥門。

5. 關閉主機電源控制開關，最后關閉電源控制總開關。